Cromatografia em coluna tubular aberta
2. Coluna Cromatográfica (tipo de rotação)
3. Coluna Cromatográfica (manual)
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Descrição
Parâmetros técnicos
Cromatografia tubular aberta, também conhecida como cromatografia em coluna capilar, é uma técnica avançada de separação cromatográfica. Essa técnica usa uma coluna capilar oca revestida com uma fase fixa para separar componentes, que tem as vantagens de alta eficiência de separação, velocidade rápida da análise e menos consumo de amostra.
O diâmetro interno de uma coluna capilar geralmente é entre 0. 20,8 mm e 10.300 m de comprimento. A solução fixa é aplicada diretamente à parede interna, para que o movimento das moléculas de gás e amostra transportado não seja restrito, melhorando assim a taxa de transferência de soluto entre as duas fases e a eficiência da coluna, evitando a difusão de vórtice.
Parâmetro
Limitações
| ◆ Capacidade de pequena coluna O diâmetro interno menor da coluna capilar resulta em uma capacidade relativamente pequena da coluna. Isso significa que um número limitado de amostras pode ser processado por análise, e várias amostras podem ser necessárias ou técnicas de injeção dividida podem ser usadas, aumentando a complexidade e o custo do tempo da análise. ◆ Altos requisitos para a tecnologia de amostragem Devido à pequena capacidade da coluna, os requisitos para técnicas de injeção são mais precisos. A injeção imprecisa pode resultar em sobrecarga da amostra, o que pode afetar o efeito de separação e a forma de pico. ◆ Controle preciso da taxa de fluxo de gás portadora A cromatografia da coluna capilar requer controle preciso das taxas de fluxo de gás portador para garantir uma separação efetiva da amostra na coluna. A instabilidade da taxa de fluxo de gás portador pode levar a um efeito de separação ou distorção de pico da forma. ◆ Os requisitos de sensibilidade do detector são altos Devido ao pequeno tamanho da amostra, é necessário que a sensibilidade do detector seja maior. Detectores com baixa sensibilidade podem não detectar com precisão componentes de rastreamento, afetando a precisão da análise. |
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◆ Longa análise de análise Apesar da alta eficiência de separação da cromatografia da coluna capilar, a análise de amostras complexas pode levar muito tempo. Isso se deve principalmente à necessidade de otimizar as condições de separação, executar várias amostras ou usar colunas mais longas para melhorar a separação. ◆ O pré -tratamento da amostra é complicado Algumas amostras podem exigir etapas complexas de pré-tratamento, como derivatização, extração etc., para serem adequadas para cromatografia em coluna capilar. Isso acrescenta complexidade e custo à análise. ◆ Aplicabilidade limitada a certos tipos de amostras A cromatografia da coluna capilar pode não ser adequada para certos tipos de amostras, como compostos com altos pontos de ebulição, baixa volatilização ou instabilidade térmica. Esses compostos podem quebrar ou falhar em vaporizar efetivamente durante a análise, afetando os resultados da separação e detecção. |
Aplicativo
► Indústrias de petróleo e produtos químicos
um. Análise de hidrocarbonetos a diesel
1) Descrição do caso: No laboratório, os engenheiros usam colunas capilares, como DB -5 MS colunas de uso geral para análise de hidrocarbonetos de amostras de diesel. Mais de 100 tipos de hidrocarbonetos no óleo a diesel são efetivamente separados e detectados pelo detector através da temperatura programada.
2) Resultados: Série de benzeno, dodecano ramificado e compostos aromáticos bicíclicos foram isolados com sucesso, o que forneceu dados importantes para o controle de qualidade do óleo diesel.
b. Análise de hidrocarbonetos clorados em águas residuais químicas
3) Descrição do caso: No tratamento de águas residuais químicas, o Centro de Monitoramento Ambiental escolheu a corda de tubo de camada porosa da plotaq para separação na face da complexa mistura de hidrocarbonetos clorados.
4) Resultados: O vinilcloreto e 1, 2- dicloroetano foram efetivamente separados na coluna da plotagem, e a diferença de tempo de retenção foi significativamente estendida, o que forneceu um forte apoio para determinar com precisão a concentração de hidrocarbonetos clorados em esgoto.
► Alimentos e produtos agrícolas
um. Análise de álcool metílico e óleo de fusel em licor
1) Descrição do caso: PEG -20 m coluna capilar e detector de ionização de chama de hidrogênio foram utilizados para análise quantitativa do óleo de metanol e fusel em licor.
2) Resultados: Os resultados da análise estavam de acordo com o padrão nacional, que forneceu uma base científica para o controle de qualidade do licor.
b. Análise de componentes de ácidos graxos em azeite de oliva
1) Descrição do caso: No evento de doping de azeite, o inspetor usou uma coluna de cera polar para analisar a composição de ácidos graxos da amostra suspeita. Os ácidos graxos nas amostras foram convertidos em éster metil pelo tratamento com éster metil, e a comparação da biblioteca NIST foi realizada pelo sistema GC-MS.
2) Resultados: O palmitato de baixo custo foi detectado com sucesso, o que forneceu fortes evidências para combater o comportamento de doping do azeite.
► Monitoramento ambiental e de qualidade do ar
um. Análise de compostos orgânicos voláteis no ar interno
1) Descrição do caso: benzeno, tolueno, xileno e compostos orgânicos voláteis totais (TVOC) no ar interno foram detectados usando um detector de ionização de chama de hidrogênio e uma coluna capilar adequada.
2) Resultados: Os resultados foram precisos e confiáveis, o que forneceu base científica para o monitoramento da qualidade do ar interno.
b. Concentração e análise de poluentes orgânicos atmosféricos
1) Descrição do caso: Concentração e análise de poluentes orgânicos na atmosfera usando colunas de cromatografia capilar não polar, como se -54/52 ou db -1.
2) Resultados: Vários poluentes orgânicos na atmosfera foram enriquecidos e analisados com sucesso, o que forneceu dados importantes para a avaliação da qualidade ambiental atmosférica.
► Outros campos
1) Análise natural da matéria orgânica: A cromatografia da coluna capilar pode ser usada para analisar matéria orgânica natural, como óleos essenciais da planta, especiarias etc., para entender sua composição e propriedades.
2) Análise orgânica inorgânica e metálica: Embora seja usada principalmente para análise orgânica, a cromatografia em coluna capilar também pode ser usada para a análise de orgânicos inorgânicos e metálicos sob certas condições.
Cuidados
| ◆ Manuseio e amostragem de amostras 1) Dissolução e filtração da amostra: A amostra deve ser dissolvida em um solvente adequado para garantir a dissolução completa e sem precipitação. A amostra dissolvida deve ser filtrada para remover as impurezas e evitar a contaminação da coluna capilar. 2) Evite amostras corrosivas: Não use amostras corrosivas para a coluna capilar para evitar danificar a coluna. 3) Controle de volume de amostra: Muita injeção pode levar ao bloqueio da coluna, e pouca injeção pode levar ao pico de deformação. De acordo com a concentração da amostra e os resultados da análise alvo, o volume apropriado de injeção é selecionado. 4) Evitação de bolhas: A injeção da amostra deve evitar bolhas, as bolhas afetarão os resultados da análise. |
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◆ Operação do instrumento e configuração de condição 1) Verificação de conexão do instrumento: Antes de operar o cromatógrafo a gás, verifique se o instrumento está conectado corretamente e não há vazamentos. 2) Conexão da coluna capilar: Tome cuidado para usar a conexão correta da coluna capilar e verifique se a conexão está bem selada. 3) Configuração da condição de análise: Certifique -se de que as condições de análise, como temperatura da coluna e taxa de fluxo de gás portadoras, sejam apropriadas para evitar a operação de sobrecarga. A temperatura muito alta da coluna pode levar a danos na coluna e a temperatura muito baixa da coluna pode levar à separação incompleta. 4) Purificação de gás portadora: Se o gás transportador contiver poeira ou outras partículas, causará danos rápidos à coluna capilar, para que o gás transportador precise ser purificado antes de entrar na linha de cromatógrafo a gás. |
Tendência futura de desenvolvimento de cromatografia em coluna aberta
Com o progresso contínuo da ciência e da tecnologia, a cromatografia em coluna aberta também está constantemente inovando e desenvolvendo. Aqui estão algumas tendências futuras:
► Melhorar a eficiência da separação
A eficiência de separação da cromatografia em coluna aberta foi melhorada, otimizando os materiais da coluna e melhorando as condições de separação. Isso permitirá a separação eficiente de amostras mais complexas.
Novos materiais estacionários e de fase móvel foram desenvolvidos para melhorar a força de interação e a taxa de transferência de soluto entre as duas fases.
► Expanda o escopo de aplicação
A cromatografia em coluna aberta é aplicada a mais campos, como segurança alimentar, ciência do material etc. Isso fornecerá um poderoso meio de análise de separação para a pesquisa nesses campos.
Para atender às necessidades de campos específicos, é desenvolvida cromatografia em coluna aberta com funções de separação específicas.
► Automação e inteligência
Através da introdução da automação e da tecnologia inteligente, são realizadas a operação automática e o processamento de dados do experimento de cromatografia em coluna aberta. Isso melhorará a eficiência e a precisão experimentais e reduzirá o erro humano.
Usando a inteligência artificial e a tecnologia de aprendizado de máquina, os dados experimentais são profundamente extraídos e analisados para encontrar informações mais valiosas.
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