O que é um Rotovap em Química Orgânica

O evaporador rotativo em química orgânica é um equipamento experimental comumente usado, usado principalmente para separar solventes líquidos de misturas a baixa pressão. O equipamento utiliza a rotação da garrafa rotativa e o efeito de aquecimento do aquecedor para fazer o solvente da mistura volatilizar e condensar em líquido através do tubo condensador e, finalmente, coletar o solvente separado.

Os principais componentesRotovapincluem garrafa rotativa, aquecedor, bomba de vácuo, tubo condensador, etc. Quando a mistura é adicionada à garrafa rotativa, o solvente nela contido pode ser volatilizado e condensado através do tubo condensador ajustando a velocidade de rotação e aquecendo o aquecedor e, finalmente, coletado . Diferente da destilação comum, o evaporador rotativo pode evaporar a uma temperatura mais baixa, evitando assim a decomposição e perda de algumas substâncias sensíveis ao calor.

Substâncias sensíveis ao calor referem-se a substâncias propensas a alterações físicas ou químicas, como decomposição e desnaturação em alta temperatura. Estas substâncias podem perder a sua estrutura e função originais em ambientes de alta temperatura, resultando em degradação da qualidade ou efeitos adversos.

As substâncias sensíveis ao calor podem ser compostos orgânicos, compostos inorgânicos, materiais poliméricos, etc., incluindo, mas não se limitando a, biomoléculas, proteínas, medicamentos, cosméticos, plásticos, borracha, etc. ou recombinação de ligações dentro de suas moléculas.

Diversas Experiências sobre Recuperação de Solventes Químicos Orgânicos

1. Éter: Em primeiro lugar, lave o líquido residual de éter uma vez com água, depois ajuste o valor do pH para neutralidade com ácido ou álcali e, em seguida, lave-o com 0. Solução de permanganato de potássio a 15% até que a cor roxa não desapareça, lave-o com solução de sulfato ferroso de amônio 0 0,15% ~ 1% após água destilada e, finalmente, lave-o com água destilada por 2 a 3 vezes, descarte a camada de água, seque com cloreto de cálcio anidro, filtre, e depois coloque-o em um evaporador rotativo de laboratório para destilação.

2. Éter de petróleo: Inicialmente, o líquido residual de éter de petróleo é destilado em banho-maria a (81 2) grau em umRotovappor 15-20min, e o destilado passa por uma coluna de vidro com diâmetro interno de 25mm e altura de 750mm para remover impurezas como hidrocarbonetos aromáticos. A camada inferior da coluna é preenchida com sílica gel com altura de 600 mm, e a camada superior é preenchida com alumina com altura de 70 mm, que é de 150 mm antes do uso. Repita a separação no evaporador rotativo a vácuo até que o valor em branco (n=20) e a transmitância de luz (n=10) sejam qualificados.

3. Clorofórmio: O líquido residual de clorofórmio é lavado com água destilada, ácido sulfúrico concentrado (1/10 da quantidade de clorofórmio), água destilada e solução de cloridrato de hidroxilamina a 0,15% em sequência e depois lavado duas vezes com re- água destilada, depois desidratada e seca com cloreto de cálcio anidro, deixada por vários dias, filtrada e destilada a uma velocidade de destilação de 1-2 gotas por segundo, e destilado com faixa de ebulição de 60-62 grau é coletado e armazenado. Para impurezas orgânicas que não podem ser removidas por destilação, o carvão ativado pode ser usado para adsorção e purificação.

4. Tetracloreto de carbono: O tetracloreto de carbono contendo ditizona deve ser lavado uma vez com ácido sulfúrico e duas vezes com água destilada, e a camada de água deve ser descartada, seca com cloreto de cálcio anidro, filtrada, destilada em banho-maria a 90 ~ 95 graus em um evaporador rotativo, e o destilado a 76 ~ 78 graus deve ser coletado; O tetracloreto de carbono contendo reagente de cobre deve ser lavado duas vezes com água destilada, seco com cloreto de cálcio anidro, filtrado e destilado; O tetracloreto de carbono contendo iodo deve ser gotejado com trióxido de titânio até a solução ficar incolor, depois lavado duas vezes com água destilada e descartado.

Problemas comuns e soluções do Rotovap

1. P: Depois que o instrumento é ligado, a luz indicadora de energia não acende.

R: Se o cabo de alimentação não estiver conectado ou conectado incorretamente, basta conectar o cabo de alimentação; Se o interruptor de alimentação ou a placa de circuito falhar, pare de usá-lo imediatamente e entre em contato com o fabricante ou com o pessoal de manutenção profissional.

2. P: O motor não gira.

R: Se a luz indicadora do quadro elétrico estiver acesa, verifique se as conexões internas e externas do quadro elétrico estão soltas ou desconectadas e, em seguida, conecte o plugue novamente e conecte a desconexão. Se a luz indicadora ou o display digital do quadro elétrico não estiver aceso, o fusível deverá ser atualizado ou a alimentação deverá ser confirmada como normal; Se o conversor de frequência for perturbado por alta frequência e exibir “OU”, basta solucionar o problema de acordo com o manual do conversor de frequência.

3. P: A panela não é aquecida.

R: A luz indicadora verde no controlador de temperatura está acesa, mas não aquece. O controlador de temperatura mostra "over" ou "000", o que pode ser resolvido trocando o anel de aquecimento, relé de estado sólido ou placa de relé e controlador de temperatura, detectando a fiação da sonda ou atualizando a sonda.

4. P: O conteúdo do teste não pode ser extraído por vácuo.

R: É possível que haja solvente no recipiente e ele esteja limitado pela pressão do ejetor saturado, por isso é necessário esvaziar o solvente e tentar novamente após o frasco estar vazio; A capacidade da bomba de óleo a vácuo diminui, por isso é necessário trocar o óleo (água) e limpar e consertar a bomba de óleo a vácuo; A junta da mangueira de vácuo está solta e o medidor de vácuo vaza, por isso é necessário detectar e eliminar a falha seção por seção ao longo da tubulação de vácuo; Se houver artigos diversos na válvula de descarga e na válvula de controle de pressão, limpe-os. O painel sanduíche de lã de vidro está danificado, podendo ser renovado ou reparado.

5. P: O instrumento emite um som anormal.

R: É possível que o anel de vedação esteja desgastado, bastando substituí-lo por um novo; Também é possível que a engrenagem interna esteja desgastada, a parte motriz esteja com falta de óleo e o motor esteja com defeito. Neste caso, pare de usá-lo imediatamente e entre em contato conosco pelo telefonesales@achievechem.com.

6. P: O grau de vácuo do vazamento de pressão não é bom.

R: Pode ser que o eixo giratório do vidro esteja desgastado, o anel de vedação esteja desgastado, o anel de vedação esteja mal instalado, a arruela de vedação do bico de gás de descompressão esteja envelhecendo e a mangueira de vácuo esteja envelhecendo. Basta atualizar as partes problemáticas.

7. P: Levantamento anormal.

R: Pode ser que a placa de circuito ou o motor doRotovapestá fora de serviço ou o rolamento deslizante está desgastado ou enferrujado. Neste caso, o operador deve interromper imediatamente a operação do instrumento e entrar em contato com pessoal de manutenção profissional.