Cromatografia em coluna curta
2. Coluna Cromatográfica (tipo de rotação)
3. Coluna Cromatográfica (manual)
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Descrição
Parâmetros técnicos
Comparado com a cromatografia de coluna convencional,Cromatografia em coluna curtatem as vantagens da velocidade de separação rápida, alta eficiência de separação e operação simples. No entanto, também possui certas limitações, como para alguns materiais especiais, pode ser difícil encontrar uma fase fixa e separação de fases móveis adequada. Pode ser adaptado a diferentes tipos de adsorventes, como sílica gel, alumina, carbono ativado, etc. , bem como diferentes tipos de fases móveis, tornando -o adequado para uma ampla gama de tarefas de separação e purificação. Consumo de solvente e geração de resíduos, de acordo com o conceito de proteção ambiental e desenvolvimento sustentável.
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Parâmetro
Etapas para a instalação da coluna
Coluna de carga a seco
Selecione uma coluna adequada, que geralmente é feita de vidro ou plexiglasse e tem um pequeno comprimento para se adaptar às necessidades de separação rápida.
Prepare uma quantidade apropriada de fase estacionária seca (como sílica gel, alumina etc.) para garantir que seu tamanho de partícula seja uniforme para melhorar o efeito de separação.
Um funil é colocado na parte superior da coluna para despejar uniformemente a fase estacionária na coluna.
A fase estacionária seca é derramada lenta e continuamente na coluna através de um funil, enquanto tocava suavemente a parede lateral da coluna, para que a fase estacionária possa ser cheia de força e uniformemente na coluna.
No processo de enchimento, deve -se tomar cuidado para evitar bolhas, para não afetar o efeito de separação.
Quando a fase fixa for carregada na altura necessária, pare de adicionar e raspe a superfície da fase fixa com um raspador ou uma ferramenta plana para garantir sua planicidade e uniformidade.
Um dispositivo receptor (como uma garrafa cônica) é conectado à parte inferior da coluna para coletar o eluente.
Antes de adicionar a fase móvel, verifique se a fase estacionária é embalada com força e uniformidade e se não há bolhas na coluna.
Coluna de carregamento úmido
Prepare materiais:
Selecione a coluna apropriada e a fase estacionária.
Prepare a quantidade apropriada de fase móvel (como solvente orgânico) para misturar com a fase estacionária para formar homogenato.
Misturando fase fixa e fase móvel:
Misture a fase fixa com a quantidade certa de fluxo e mexa para formar uma pasta uniforme.
Preencher homogenato:
O homogenato misto é derramado lenta e continuamente na coluna, enquanto abre a tomada na parte inferior da coluna para permitir que a fase móvel flua e conduza a fase fixa para se estabelecer gradualmente na coluna.
Durante o processo de carregamento, também deve ser tomado cuidado para evitar bolhas e toque suavemente na parede lateral da coluna para promover o assentamento uniforme da fase estacionária.
Superfície de fase estacionária de flat:
Quando a fase estacionária se instalar na altura desejada, pare de adicionar o homogenato e aguarde completamente a fase móvel.
Alise a superfície da fase estacionária com um raspador ou ferramenta plana para garantir sua planicidade e uniformidade.
Prepare o dispositivo receptor:
Um dispositivo receptor está conectado à parte inferior da coluna para a coleção subsequente eluente.
Verifique e ajuste:
Antes de adicionar a amostra, verifique se a fase estacionária é embalada de forma firmemente e uniforme e se não há bolhas na coluna.
Se necessário, uma quantidade apropriada de fase móvel pode ser adicionada para descarga para remover ainda mais bolhas e equilibrar a coluna.
Seja com carga seca ou úmida, é necessário prestar atenção à normalização e precisão da operação para garantir o efeito de separação e a estabilidade da coluna cromatográfica. Ao mesmo tempo, durante o processo de carregamento da coluna, devemos prestar muita atenção ao preenchimento da fase fixa e à situação da bolha na coluna e ajustar e lidar com ela no tempo.
Guia de limpeza
A limpeza do equipamento é um link-chave relacionado à eficiência da separação, à vida na coluna e à precisão da análise. O seguinte é uma análise aprofundada dos problemas de limpeza com cromatografia de coluna curta, projetada para fornecer um conjunto abrangente de diretrizes de limpeza.
A importância da limpeza
O método do espectro é amplamente utilizado em análise química, síntese de medicamentos, monitoramento ambiental e outros campos. No entanto, no processo de uso, o pilar será afetado por vários resíduos e poluentes, resultando em redução da eficiência de separação, pico de rejeitos, bloqueio de pilares e outros problemas. Portanto, a limpeza regular é uma medida importante para garantir o efeito de separação, prolongar a vida útil da coluna e melhorar a precisão da análise.
Preparação antes da limpeza
Aprenda sobre materiais e características da coluna
Diferentes materiais da coluna (como sílica gel, alumina, polímero etc.) têm estabilidade química diferente e resistência ao solvente. Portanto, é necessário entender o material e as características da coluna antes de limpar para escolher o solvente e o método de limpeza apropriados.
Prepare o solvente de limpeza
A escolha do solvente de limpeza deve basear -se na natureza da amostra, no tipo de resíduo e no material da coluna. Os solventes de limpeza comumente usados incluem metanol, etanol, acetona, diclorometano, hexano etc. Esses solventes devem ter boa solubilidade e volatilidade para remover efetivamente os resíduos e se volatilizar rapidamente.
Prepare o dispositivo de limpeza
O dispositivo de limpeza geralmente inclui uma bomba cromatográfica, tubo de conexão, garrafa de coleta de líquidos de resíduos, etc. Verifique se a unidade de limpeza está limpa e sem vazamentos e tenha os conectores e vedações necessários prontos.
Etapas de limpeza
Remova a coluna
Antes de limpar, primeiro remova a coluna do cromatógrafo. Preste atenção para evitar puxar fortemente durante a operação, para não danificar a interface ou fazer com que a coluna se dobre.
Remova as peças contaminadas
Use uma ferramenta de corte para remover uma seção contaminada da extremidade frontal da coluna (ou seja, a extremidade perto do amostrador). O comprimento da remoção é geralmente determinado pelo grau de contaminação e pelo comprimento da coluna, e geralmente é recomendável remover cerca de 0. 5 m. O objetivo desta etapa é remover seções potencialmente contaminadas do estigma e garantir a eficácia do processo de limpeza subsequente.
Conecte o dispositivo de limpeza
Conecte a coluna à unidade de limpeza para garantir uma conexão apertada sem vazamento. Preste atenção à direção da coluna ao conectar para garantir que o solvente de limpeza possa passar suavemente pela coluna.
Escolha a limpeza do solvente e a taxa de fluxo
Selecione o solvente de limpeza apropriado de acordo com o material da coluna e a natureza do resíduo. O solvente é bombeado para a coluna a uma taxa de fluxo apropriada usando uma bomba cromatográfica antes da injeção de solvente. A escolha da taxa de fluxo deve ser baseada nas especificações da coluna e na viscosidade do solvente de limpeza, e geralmente é recomendado controlar em 80% da taxa de fluxo máxima da coluna.
Coluna de descarga
Ligue a bomba cromatográfica e lave o solvente de limpeza através da coluna a uma taxa de fluxo constante. O tempo de descarga deve basear -se no grau de contaminação da coluna e no efeito do solvente de limpeza, e geralmente é recomendável lavar até que o efluente seja claro e transparente. Durante o processo de descarga, o solvente de limpeza pode ser substituído a tempo para melhorar o efeito de limpeza.
Verifique o efeito de limpeza
Após a conclusão da limpeza, a coluna é reinstalada de volta no cromatógrafo e os testes de desempenho necessários são realizados. Ao comparar o cromatograma antes e após a limpeza, você pode avaliar se o efeito de limpeza é satisfatório. Se ainda houver resíduos ou desempenho ruim, o processo de limpeza poderá ser repetido ou uma nova coluna poderá ser substituída.
Precauções de limpeza
Evite usar solventes de alto ponto de ebulição:
O solvente de alto ponto de ebulição é difícil de volatilizar na coluna cromatográfica e fácil de permanecer na coluna, afetando a análise subsequente. Portanto, no processo de limpeza deve tentar evitar o uso de solventes de alto ponto de ebulição.
Observe a miscibilidade do solvente:
Ao substituir o solvente de limpeza, verifique se o solvente usado posteriormente é miscível com o solvente anterior para evitar precipitação ou delaminação.
Controle a pressão de descarga:
Durante o processo de descarga, a pressão de descarga deve ser controlada dentro da faixa de tolerância da coluna para evitar danos à coluna.
Altere as almofadas de amostras e juntas regularmente:
As almofadas de amostra e as juntas são as partes dos cromatógrafos que são propensos ao envelhecimento e danos. A substituição regular desses componentes pode evitar vazamentos e contaminação e garantir a precisão da análise cromatográfica.
Registre o processo de limpeza:
Após cada limpeza, o processo de limpeza, o solvente utilizado, o tempo de descarga e outras informações devem ser registradas para análise e rastreabilidade subsequentes.
Resumo
O problema de limpeza da cromatografia de coluna curta é um link importante relacionado à eficiência da separação, vida útil da coluna e precisão da análise. Ao escolher o solvente de limpeza certo, controlando a pressão e a taxa de fluxo de descarga, prestando atenção à miscibilidade do solvente e alterando regularmente o bloco de amostra e a junta, o resíduo na coluna pode ser efetivamente removido e sua vida útil de serviço pode ser estendida. Ao mesmo tempo, documentar o processo de limpeza também é uma etapa importante para garantir a precisão e a rastreabilidade analítica.
Na operação real, o método de limpeza e o solvente apropriados devem ser selecionados de acordo com o material da coluna, o grau de poluição e os requisitos experimentais. Diferentes estratégias de limpeza e combinações de solventes podem ser necessárias para diferentes tipos de resíduos e contaminantes. Portanto, ao limpar a cromatografia em coluna curta, é recomendável consultar o manual de instruções e o guia de operação da coluna e ajustar de maneira flexível de acordo com a situação real.
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