Cromatografia em várias colunas
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Cromatografia em várias colunas

1. Coluna cromatográfica do copo
2. Coluna Cromatográfica (tipo de rotação)
3. Coluna Cromatográfica (manual)
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Descrição

Parâmetros técnicos

Multifuncional Cromatografia em colunaé o uso da válvula de comutador multicanal para alterar a conexão entre a válvula de injeção e a coluna ou alterar a conexão entre a coluna, o uso de um cromatógrafo, em um processo completo de análise, o produto de teste através de várias condições cromatográficas para obter o método de análise de separação. Com o desenvolvimento de química analítica e tecnologia de fabricação de instrumentos, a cromatografia multi-coluna foi continuamente melhorada e aperfeiçoada. Por exemplo, o sistema inteligente de cromatografia de várias colunas (IMMCC) é proposto para otimizar as condições de seletividade e operação do sistema de cromatografia de várias colunas através de métodos inteligentes para melhorar a eficiência e a precisão da análise. No entanto, a cromatografia de várias colunas também enfrenta alguns desafios, como a crescente complexidade do sistema, a crescente dificuldade de operação e a complexidade do processamento de dados.

As etapas de operação da cromatografia em várias colunas geralmente incluem preparação de amostras, carregamento de colunas, balanceamento de material da coluna, carga de amostra, eluição, coleta e análise. Entre eles, é necessário prestar atenção à uniformidade e aperto do material da coluna preenchida ao carregar a coluna, evitar perturbar a camada adsorvente ao carregar a amostra e controlar estritamente a taxa de fluxo e a proporção da fase móvel durante o processo de eluição para obter o melhor efeito de separação.

Multi Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech Multi Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech

Parâmetro

Column chromatography parameter | Shaanxi achieve chem

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Eluição e coleção

 

Eluição e coleção são duas etapas cruciais emMulti Cromatografia em coluna, que determina diretamente o efeito de separação e a pureza do produto. As duas etapas a seguir são explicadas em detalhes para ajudar os leitores a entender e se tornarem proficientes no processo de eluição e coleta da cromatografia multi-coluna.

Etapas de eluição

A eluição é uma etapa essencial para separar substâncias na cromatografia de várias colunas. O objetivo é eluir cada componente da mistura da fase estacionária um por um, selecionando o eluente apropriado e as condições de eluição apropriadas.

Multi Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech
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Multi Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech
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Seleção de eluente

A escolha do eluente é a chave para a separação bem-sucedida por cromatografia em várias colunas. Geralmente, o tipo e a proporção de eluentes precisam ser considerados de acordo com a natureza da substância a ser separada, o tipo de fase estacionária e as necessidades experimentais.

Combinação de polaridade: para substâncias polares, o eluente com polaridade mais forte é geralmente selecionado; Para substâncias não polares, o eluente não polar é selecionado. Além disso, a polaridade do eluente precisa corresponder à polaridade da fase estacionária para obter o melhor efeito de separação.

Consideração da solubilidade: O eluente deve ser capaz de dissolver completamente a substância a ser separada para evitar adsorção excessiva ou formação de precipitação na fase estacionária.

Toxicidade e segurança: ao selecionar eluentes, também é necessário considerar sua toxicidade e impacto no meio ambiente e priorizar a baixa toxicidade e eluentes ecológicos.

 

Otimização das condições de eluição

As condições de eluição incluem a taxa de fluxo, a temperatura e a pressão do eluente, que têm um efeito significativo no efeito de separação.

Controle da taxa de fluxo: Uma vazão muito rápida pode resultar em separação incompleta, enquanto uma taxa de fluxo muito lenta pode prolongar o tempo de separação. Portanto, a taxa de fluxo apropriada deve ser selecionada de acordo com os requisitos experimentais.

Regulação da temperatura: Um aumento apropriado da temperatura pode aumentar a taxa de solubilidade e difusão da substância, melhorando assim a eficiência da separação. No entanto, temperaturas excessivas podem causar desnaturação material ou danificar a fase estacionária.

Controle de pressão: Na cromatografia de várias colunas, a estabilidade da pressão é essencial para o fluxo uniforme de eluentes. É necessário garantir a estabilidade e a controlabilidade da pressão durante o experimento.

 

Operação de eluição

Para eluir, siga as seguintes etapas:

Pré-eleição: Antes da eluição formal, uma pequena quantidade de eluente é usada para pré-esclarecer a coluna para remover impurezas e resíduos na coluna.

Adição uniforme de eluente: O eluente é adicionado uniformemente à coluna a uma taxa de fluxo constante para garantir que o eluente possa entrar em contato completamente com a fase estacionária e eluí -se a substância a ser separada.

Observe o efluente: preste muita atenção à saída da coluna, observe a cor, a transparência e outras alterações do efluente para julgar o efeito de eluição e a saída dos componentes.

 
Etapas de coleta
 

A etapa de coleta é o processo de coleta e tratamento dos componentes que eluem da coluna. O método de coleta correto é essencial para obter um produto de alta pureza.

01/

Seleção do método de coleta

De acordo com os requisitos experimentais e a natureza da substância a ser separada, diferentes métodos de coleta podem ser selecionados.

Coleção segmentada: O efluente é segmentado por tempo ou volume para análise e tratamento adicionais de componentes individuais.

Coleta contínua: para algumas substâncias voláteis ou instáveis, a coleta contínua pode ser usada para evitar a perda ou degeneração dos componentes durante o processo de coleta.

02/

Seleção de contêiner de coleção

A seleção do contêiner de coleta deve levar em consideração a natureza da substância, a quantidade de coleta e as necessidades subsequentes de tratamento. Os recipientes de coleta comumente usados ​​incluem tubos de teste, garrafas cônicas, garrafas de coleção, etc.

Tubo de teste: Adequado para pequenas quantidades de coleta para facilitar a análise subsequente de pontos e placas ou operações de purificação.

Garrafa cônica: adequada para coleta em massa, facilite a recuperação subsequente de solventes e o tratamento de secagem.

Botão de coleção: geralmente usada em conjunto com o dispositivo de coleta automática, adequado para coleta contínua ou coleta em massa.

03/

Precauções durante o processo de coleta

Durante o processo de coleta, preste atenção aos seguintes pontos:

Evite contaminação: verifique se o contêiner de coleta está limpo e sem poluição para evitar a introdução de impurezas durante o processo de coleta.

Marca clara: os componentes coletados estão claramente marcados, incluindo o tempo de coleta, o volume, o nome do componente e outras informações, de modo a facilitar a análise e processamento subsequentes.

Tratamento oportuno: os componentes coletados precisam ser processados ​​em tempo hábil, como recuperação de solventes, secagem, purificação etc., para evitar perda ou degeneração dos componentes durante o armazenamento.

04/

Processamento e análise após coleta

Os componentes coletados passam por processamento e análise adicionais para avaliar o efeito de separação e a pureza do produto.

Recuperação de solvente: O tratamento de recuperação de solventes dos componentes coletados é realizado com equipamentos como evaporador rotativo para remover a fase móvel e as impurezas.

Tratamento de secagem: Os componentes recuperados são secos para remover água e solventes residuais.

Análise de pureza: cromatografia em camada fina (TLC), cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC) e outros métodos são usados ​​para analisar a pureza dos componentes secos para avaliar o efeito de separação e a pureza do produto.

Resumo

 

 

As etapas de eluição e coleta da cromatografia de várias colunas são as etapas principais para separar substâncias. Ao selecionar eluente adequado, otimizar as condições de eluição e o método de coleta correto e o processo de tratamento, os produtos de alta pureza podem ser obtidos e atender aos requisitos experimentais. Na operação real, é necessário considerar e ajustar de forma abrangente de acordo com a natureza da substância a ser separada e os requisitos experimentais para alcançar o melhor efeito de separação.

Método de seleção de cromatografia em várias colunas

1. Entenda as propriedades da substância a ser separadas

Primeiro de tudo, é necessário ter um bom entendimento das propriedades da substância separada, incluindo sua polaridade, peso molecular, solubilidade, estabilidade etc. Essas propriedades afetarão diretamente as condições de seleção e separação da coluna de cores. Por exemplo, uma substância mais polar geralmente seleciona uma coluna de cores polares, enquanto uma substância com um peso molecular maior pode precisar selecionar uma coluna de cores com uma abertura maior.

2. Considere o material e o tipo de coluna de cores

O material e o tipo de coluna de cores também são fatores importantes na seleção. Os materiais comuns da coluna de cores incluem aço inoxidável, vidro, quartzo etc., que têm resistência a temperaturas diferentes e estabilidade química. Dependendo dos requisitos experimentais e da natureza da substância a ser separada, é crucial escolher o material certo.

Em termos de tipo, a cromatografia de várias colunas geralmente envolve o uso de diferentes tipos de colunas de cores em série. Essas colunas de cores podem ter fase estacionária diferente, tamanho de partícula, tamanho de poro e outras características. Por exemplo, a coluna de fase normal geralmente usa gel de sílica como fase estacionária, que é adequada para separar substâncias polares; A coluna de fase reversa usa gel de sílica ligada a grupos funcionais não polares como fase estacionária, que é adequada para separar substâncias não polares.

3. Preste atenção aos parâmetros e especificações da coluna de cores

Ao selecionar a coluna de cores, também é necessário prestar atenção aos seus parâmetros e especificações, incluindo comprimento da coluna, diâmetro interno, tamanho de partícula, abertura etc. Esses parâmetros afetarão diretamente a eficiência e a resolução da separação.

Comprimento da coluna: Quanto maior o comprimento da coluna, maior a eficiência da separação, mas o tempo de análise aumentará de acordo. Portanto, é necessário selecionar o comprimento apropriado da coluna de acordo com os requisitos experimentais e a complexidade do material a ser separado.

Diâmetro interno: Quanto menor o diâmetro interno, maior a eficiência da coluna, mas a capacidade da amostra será reduzida correspondentemente. Para amostras complexas que requerem separação precisa, pequenas colunas de furo são geralmente selecionadas; Para o caso de um grande tamanho de amostra, pode ser necessário escolher uma coluna com um diâmetro interno maior.

Tamanho das partículas: Quanto menor o tamanho das partículas, maior a eficiência da separação, mas a pressão da coluna também aumentará de acordo. Portanto, é necessário encontrar um equilíbrio entre a eficiência da separação e a pressão da coluna.

Apertura: O tamanho da abertura determina o tamanho das moléculas que podem entrar na fase estacionária para separação. Para substâncias grandes de peso molecular, as grandes colunas de cores de abertura precisam ser selecionadas para garantir que elas possam entrar na fase estacionária para separação.

4. Considere condições e necessidades experimentais

Condições e requisitos experimentais também são fatores que não podem ser ignorados ao selecionar colunas de cores. Por exemplo, a composição da fase móvel, vazão, temperatura etc. afetará o efeito de separação. Portanto, ao selecionar uma coluna de cores, é necessário garantir que ela corresponda às condições experimentais.

Além disso, é necessário considerar as necessidades do experimento, como eficiência de separação, resolução, tempo de análise etc. De acordo com esses requisitos, o método de coluna de cores e séries apropriado é selecionado para alcançar o melhor efeito de separação.

5. Consulte dados e experiência experimentais

Finalmente, a coluna de cores apropriada pode ser selecionada com referência aos dados e experiência experimentais existentes. Por exemplo, dados experimentais em literatura ou banco de dados relevantes podem ser consultados para entender o efeito de separação e a pureza do produto de diferentes colunas de cores sob condições experimentais semelhantes. Ao mesmo tempo, você também pode consultar colegas ou especialistas experientes para obter conselhos e orientações mais específicas.

Em resumo, a seleção de adequadoCromatografia em várias colunasRequer consideração abrangente da natureza da substância a ser separada, o material e o tipo da coluna, parâmetros e especificações, condições e requisitos experimentais, bem como dados e experiência experimentais. Através da seleção científica e razoável, o melhor efeito de separação e pureza do produto podem ser garantidos.

 

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