Coluna de cromatografia de permeação em gel
2. Coluna Cromatográfica (tipo de rotação)
3. Coluna Cromatográfica (manual)
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Descrição
Parâmetros técnicos
Coluna de cromatografia de permeação em gel(Coluna GPC para curta) é o componente central da tecnologia de cromatografia por permeação em gel (GPC para curta). O GPC, como uma técnica eficiente de cromatografia líquida, foi desenvolvida por J. em 1964 C. Desde o sucesso da pesquisa de Moore, ele desempenhou um papel importante em vários campos da ciência do polímero. Foi em 1964, por J C. Moore, foi o primeiro a realizar pesquisas com sucesso. Não apenas pode ser usado para a separação e identificação de pequenas substâncias de moléculas, mas também pode ser usada para analisar homólogos de polímeros com as mesmas propriedades químicas, mas diferentes volumes moleculares (os polímeros são separados em uma coluna de separação de acordo com seu volume de dinâmica de fluido molecular tamanho).
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(1) Todos os componentes são eluídos antes da eluição da molécula de solvente, com um curto tempo de separação.
(2) pode prever o tempo de eluição e permitir a injeção contínua.
(3) O processo de separação de cromatografia em gel não depende de forças intermoleculares.
(4) Tempo de retenção curto, pico cromatográfico estreito, fácil de detectar.
Geralmente, nenhuma molécula fortemente retida se acumula na coluna cromatográfica; portanto, os componentes da amostra não serão perdidos durante a separação, e a vida útil da coluna também será estendida.
Parâmetro
Princípios básicos
Princípio da separação
O gel é quimicamente inerte,coluna de cromatografia de permeação em gelnão possui adsorção, distribuição e troca de íons. Deixe a solução de polímero medido passar por uma coluna cromatográfica com diferentes tamanhos de poros, onde as vias disponíveis para moléculas passam pela coluna incluem lacunas entre partículas (maiores) e através de orifícios nas partículas (menores). Quando a solução de polímero flui através da coluna cromatográfica (partículas de gel), moléculas maiores (maiores que os poros de gel em volume) são excluídas dos poros das partículas e só podem passar pelas lacunas entre as partículas a uma taxa mais rápida; Moléculas menores podem entrar nos pequenos poros em partículas a uma taxa muito mais lenta; As moléculas de volume médio podem penetrar em poros maiores, mas são prejudicadas por poros menores, caindo entre as duas situações mencionadas acima. [1] Depois de passar por um certo comprimento da coluna cromatográfica, as moléculas são separadas com base em seu peso molecular relativo, com aqueles com maior peso molecular relativo na frente (ou seja, mais curto tempo de eluição) e aqueles com menor peso molecular relativo na parte traseira ( ou seja, tempo de eluição mais longo). O volume total de lixiviado recebido da amostra que entra na coluna para ser lixiviado é chamado de volume lixiviado da amostra. Depois que o instrumento e as condições experimentais são determinadas, o volume de eluição de soluto está relacionado ao seu peso molecular e quanto maior o peso molecular, menor o volume de eluição.
(1) exclusão de volume
(2) difusão restrita
(3) Separação de fluxo
Princípio de correção
Uma curva de calibração é criada com antecedência usando um polímero padrão monodisperso com peso molecular relativo conhecido, que corresponde ao volume de eluição ou tempo de eluição e peso molecular relativo. Quase nenhuma amostras padrão monodispersas pode ser encontrada em polímeros, e as amostras de distribuição estreitas são geralmente usadas. Sob as mesmas condições de teste, foi criada uma série de espectros padrão GPC, correspondendo aos tempos de retenção de amostras com diferentes pesos moleculares relativos. A curva obtida pela plotagem do LGM contra T é chamada de "curva de calibração". Ao corrigir a curva, vários pesos moleculares relativos necessários e distribuições de peso molecular relativo podem ser calculadas a partir do espectro GPC. Não existem muitos tipos de polímeros que podem produzir amostras padrão em polímeros. Sem amostras padrão, é impossível ter curvas de calibração para polímeros e também é impossível obter o peso molecular relativo e a distribuição relativa do peso molecular dos polímeros usando métodos GPC. Para isso, o princípio da correção universal pode ser usado.
Princípio da calibração universal
Devido ao fato de o GPC separar os polímeros com base no volume de dinâmica do fluido molecular, o que significa que, para o mesmo volume de dinâmica de fluido molecular, ele flui no mesmo tempo de retenção, resultando no mesmo volume de dinâmica de fluidos.
O volume de dinâmica fluida de dois tipos de cadeias flexíveis é a mesma:
Se os valores K e Alfa da amostra padrão e o polímero medido forem conhecidos, a massa molecular relativa da amostra poderá ser calibrada usando uma amostra padrão com massa molecular relativa conhecida
Seção experimental
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Método direto:
Medindo simultaneamente a viscosidade ou a dispersão da luz da concentração de lixiviados para determinar seu peso molecular.
Método indireto:
Usando um conjunto de amostras monodispersas com pesos moleculares variados como amostras padrão, seu volume de eluição e peso molecular podem ser medidos separadamente para determinar a relação entre os dois.
instrumento
Coluna de cromatografia de permeação em gelO instrumento consiste no sistema de amostragem de bombas, (automático), coluna cromatográfica em gel, sistema de detecção e sistema de aquisição e processamento de dados.
1.1. Sistema de bomba:incluindo um tanque de armazenamento de solvente, um conjunto de dispositivos de desgaseificação e uma bomba de alta pressão. Seu trabalho é fazer com que a fase móvel (solvente) flua para a coluna cromatográfica a uma taxa de fluxo constante. A condição de trabalho da bomba afeta diretamente a precisão dos dados finais. Quanto mais preciso o instrumento, mais estável é necessário o estado de trabalho da bomba. O erro de vazão necessário deve ser menor que 0. 01ml/min.
1.2. Coluna:O componente principal para separar os instrumentos GPC. É adicionar partículas com diferentes tamanhos de poros como enchimentos em um tubo de aço inoxidável oco. Cada coluna cromatográfica possui uma certa gama de separação de peso molecular relativa e limite de permeação, e existem limites superior e inferior para o uso de colunas cromatográficas. O limite superior para o uso da coluna cromatográfica é que, quando o tamanho da menor molécula do polímero é maior que o tamanho do maior gel da coluna cromatográfica, o polímero não pode entrar no tamanho dos poros das partículas de gel e todo o de Ele flui pela parte externa das partículas de gel, que não atinge o objetivo de separar polímeros com diferentes pesos moleculares relativos. Além disso, é possível bloquear o poro do gel, o que afetará o efeito de separação da coluna cromatográfica e reduzirá sua vida útil. O limite inferior para o uso de colunas cromatográficas é que, quando o tamanho máximo da cadeia molecular no polímero é menor que o tamanho mínimo do poro do poro de gel, o objetivo de separar diferentes pesos moleculares relativos não é alcançado. Portanto, ao usar cromatógrafo em gel para determinar o peso molecular relativo, é necessário primeiro selecionar a coluna cromatográfica que corresponde à faixa de peso molecular relativo polímero.
1.3. O preenchimento (o preenchimento deve ser selecionado de acordo com o solvente usado, e o requisito básico para o preenchimento é que o preenchimento não possa ser dissolvido por solvente):Gel de poliestireno reticulado (aplicável a solvente orgânico, resistente a alta temperatura), gel de acetato de polivinil reticulado (até 100 graus, aplicável a solventes polares como etanol e propanona) bola de silício porosa (aplicável a água e solvente orgânico), vidro poroso, óxido de alumínio poroso (aplicável a água e solvente orgânico)
1.4. Coluna:Vidro, aço inoxidável
1.5. Sistema de detecção:Detector Universal: Adequado para a detecção de todos os polímeros e compostos orgânicos. Existem detectores diferenciais do refratômetro, detectores de absorção ultravioleta e detectores de viscosidade.
1.6. Detector de refratômetro diferencial:O índice de refração do solvente deve ser o mais diferente possível da da amostra que está sendo medida.
1.7. Detector de absorção de UV:O solvente não tem forte absorção perto do comprimento de onda de absorção característico do soluto.
1.8. Detector Seletivo:Adequado para polímeros altos e compostos orgânicos que tenham uma resposta especial ao detector. Existem UV, IR, fluorescência, detectores de condutividade, etc.
operação
2.1. Seleção de solventes:capaz de dissolver vários polímeros; Não pode corroer os componentes do instrumento; Combinar com o detector.
2.2. Combinando a dispersão de luz a laser com cromatógrafo em gel:Podemos obter não apenas o espectro de concentração, mas também o espectro da intensidade da luz de dispersão versus o volume de lixiviação, de modo a calcular a curva de distribuição de peso molecular e vários pesos moleculares médios de toda a amostra.
2.3. Em experimentos de espalhamento de luz a laser: coluna de cromatografia em permeação em gelé necessário para remover estritamente a poeira da amostra. A poeira na solução pode causar espalhamento de luz forte, interferindo seriamente na medição da espalhamento de luz nas soluções de polímero. A remoção da poeira da solução é a chave para o sucesso ou falha da dispersão da luz. Em primeiro lugar, é necessária a remoção do pó do solvente. O solvente usado para preparar a amostra de teste deve ser destilado e filtrado através de {{0}}. 2 μm de membrana de ultrafiltração antes do uso. A solução preparada também deve ser filtrada através de uma membrana de ultrafiltração de 0,2 μm. Além disso, os instrumentos usados no teste, como seringas, devem ser embebidos em detergente e enxaguados vigorosamente com água antes do uso.
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