Coluna de cromatografia líquida a gás

Cromatografia gasosa e cromatografia líquidasão duas técnicas cromatográficas diferentes, o projeto de construção de seus instrumentos tem suas próprias características.

Colunas em cromatógrafos a gás
A cromatografia gasosa é uma técnica cromatográfica que usa o gás como a fase móvel (gás transportador) e seu componente principal é a coluna cromatográfica. Uma coluna é usada para separar os componentes de uma mistura e geralmente consiste em um tubo de coluna, uma fase estacionária e uma fase móvel (gás transportador). Os materiais de coluna incluem metal, vidro, quartzo etc., enquanto a fase estacionária é selecionada de acordo com as necessidades analíticas. As colunas cromatográficas são divididas em dois tipos: colunas embaladas e colunas capilares, das quais as colunas capilares têm maior eficiência de separação e velocidade analítica mais rápida, portanto são mais comuns em aplicações práticas.

Colunas em cromatógrafos líquidos
A cromatografia líquida é uma técnica cromatográfica que usa líquido como fase móvel, e o design de sua coluna é igualmente crítico. Em uma coluna de cromatografia líquida, as moléculas de amostra passam por particionamento e adsorção entre a fase móvel (líquido) e a fase estacionária. O particionamento refere -se à distribuição da amostra entre a fase móvel e a fase estacionária. Componentes diferentes têm diferentes coeficientes de partição entre a fase móvel e a fase estacionária e, portanto, ocorrerão diferentes graus de separação entre as duas fases. A adsorção refere -se à presença de um adsorvente na superfície da fase estacionária, e as moléculas da amostra são adsorvidas pelo adsorvente na fase móvel, assim ocorre separação.

Concentração de amostra:
Quando a concentração da amostra está abaixo do limite de detecção do instrumento, o método de concentração pode melhorar significativamente a sensibilidade analítica. Os métodos comuns de concentração incluem extração líquido-líquido, seguido de evaporação de solvente, extração em fase sólida (SPE), etc.
Nos últimos anos, o desenvolvimento de novas tecnologias, como extração de fluido supercrítico (SFE) e microextração de fase sólida (SPME), forneceu mais opções para análise cromatográfica. Especialmente a tecnologia SPME, como um método de extração livre de solventes, pode ser diretamente combinada com a cromatografia gasosa (GC) para obter análises automáticas, melhorando bastante a eficiência da análise.

Escolha o método de injeção apropriado:
Injeção sem divisão, injeção de cabeça da coluna fria e técnicas de injeção de temperatura programadas podem melhorar a sensibilidade analítica e simplificar as etapas de processamento de amostras até certo ponto. Esses métodos de injeção podem reduzir a perda de amostras durante o processo de injeção e melhorar a eficiência da entrada da amostra na coluna cromatográfica.
Para amostras com concentrações extremamente baixas, a técnica de injeção de grande volume (LVI) pode ser usada. O núcleo dessa tecnologia reside em eliminar efetivamente os solventes e controlar a quantidade de amostra que entra na coluna cromatográfica, alcançando assim injeção de grande volume e melhorando a sensibilidade. Alguns instrumentos estão equipados com portas de injeção de LVI especialmente projetadas, enquanto outros atingem a funcionalidade LVI, anexando acessórios às portas de injeção existentes.

Usando um tubo endotraqueal ou dispositivo de microinjeção:
Para amostras de pequeno volume ou amostras com baixos níveis de líquido, um tubo interno ou dispositivo de microinjeção pode ser usado para garantir uma entrada precisa e completa da amostra na coluna cromatográfica. Esses dispositivos podem reduzir a volatilização e perda de amostras durante o processo de injeção e melhorar a precisão da injeção.

Otimize os parâmetros do instrumento:
O volume de injeção é um parâmetro importante do instrumento que precisa ser definido razoavelmente baseado na concentração da amostra e no limite de detecção do instrumento. De um modo geral, aumentar o volume de injeção adequadamente pode melhorar a sensibilidade, garantindo nenhuma sobrecarga.
O programa de aquecimento também é um dos principais fatores que afetam a sensibilidade. Um programa de aquecimento razoável pode garantir uma separação eficaz de amostras na coluna cromatográfica, melhorando assim a sensibilidade e a precisão da detecção.

Usando um amostrador automático:
O amostrador automático pode controlar com precisão o volume de injeção e o tempo de injeção, reduzindo os erros causados ​​pela operação humana. Na análise de alta sensibilidade, o uso de um amostrador automático pode melhorar bastante a precisão e a repetibilidade da análise.

Preste atenção à purificação de amostras e efeitos da matriz:
As impurezas na amostra podem interferir na análise e reduzir a sensibilidade. Portanto, antes de realizar análises de alta sensibilidade, é necessário purificar a amostra para remover impurezas e interferências.

A matriz da amostra também pode ter um impacto na análise. Para eliminar os efeitos da matriz, técnicas como injeção de espaço de cabeça e método padrão interno podem ser usados ​​para corrigir e eliminar a influência da matriz nos resultados da análise.

1. Princípios básicos
O princípio da tecnologia de extração de líquido supercrítica é utilizar a relação entre a solubilidade do fluido supercrítico e sua densidade, ajustando a pressão e a temperatura para alterar a densidade do fluido supercrítico, ajustando assim sua solubilidade. Em um estado supercrítico, o fluido supercrítico é colocado em contato com a substância a ser separada, extraindo seletivamente componentes com diferentes polaridades, pontos de ebulição e pesos moleculares relativos em sequência.

2. Fluido supercrítico
O fluido supercrítico refere -se a um fluido que está acima da temperatura crítica (TC) e pressão crítica (PC), onde o fluido possui difusão de gás e solubilidade líquida. Os líquidos supercríticos comumente usados ​​incluem dióxido de carbono, óxido nitroso, hexafluoreto de enxofre, etano, heptano, amônia etc. Entre eles, o dióxido de carbono é amplamente utilizado devido à sua temperatura crítica próxima à temperatura ambiente, incolor, não-tóxica, odorosa, não-inflamável , quimicamente inerte, barato e fácil de produzir gás de alta pureza.

3. Principais vantagens
Alta eficiência de extração: os fluidos supercríticos têm menor viscosidade e maior coeficiente de difusão, facilitando a passagem por matrizes porosas do que os solventes líquidos, aumentando assim a taxa de extração.
Alta seletividade: Ao ajustar a temperatura e a pressão, os ingredientes eficazes podem ser seletivamente extraídos ou substâncias nocivas podem ser removidas.
Ambientalmente amigável e livre de poluição: O dióxido de carbono é comumente usado como extrator, reduzindo a poluição ao meio ambiente.
Condições operacionais leves: a extração pode ser realizada perto da temperatura ambiente e sob a cobertura do gás de dióxido de carbono, impedindo efetivamente a oxidação e a fuga de substâncias termossensíveis.
Extração e separação combinadas: Quando as substâncias dissolvidas de dióxido de carbono fluem através do separador, a queda de pressão faz com que o dióxido de carbono e o extrato se tornem rapidamente duas fases (separação por líquido de gás) e imediatamente separados, resultando em alta eficiência de extração e baixa energia, consumo,, economizando custos.

4. O uso de arrasadores
Para moléculas hidrofílicas com alta polaridade, íons metálicos e substâncias com alto peso molecular relativo, o efeito de extração usando dióxido de carbono supercrítico sozinho pode não ser o ideal. Nesse ponto, os arremessadores adequados (como metanol, etanol, acetona etc.) podem ser adicionados para melhorar e manter a seletividade da extração e aumentar a solubilidade de solutos não voláteis e polares.

5. Fluxo de processo

Etapa de preparação: Pré -trate o material a ser extraído, como secagem, esmagamento, etc.
Fase de extração: Coloque o material pré -tratado em uma chaleira de extração e introduza o fluido supercrítico para extração. Ajustando a pressão e a temperatura dentro da chaleira de extração, a solubilidade e a seletividade do fluido supercrítico podem ser controladas.
Fase de separação: Após a conclusão da extração, o fluido supercrítico contendo substâncias dissolvidas é introduzido no separador para separação. Ao reduzir a pressão ou aumentar a temperatura, o fluido supercrítico é transformado em gás comum e a substância extraída é completamente ou quase precipitada.
Fase de coleta: colete e processe os extratos separados para obter o produto final.

6. Campos de aplicação
A tecnologia de extração de fluidos supercríticos possui uma ampla gama de aplicações em vários campos, incluindo:

Indústria de alimentos: usada para extrair óleo comestível, pigmento natural, essência, especiarias, etc.
Indústria farmacêutica: usada para extrair ingredientes eficazes da medicina tradicional chinesa, preparando partículas de drogas, etc.
Indústria química: usada para separar e purificar produtos químicos, preparar catalisadores, etc.
Proteção Ambiental: Usado para tratar substâncias nocivas em águas residuais, gases de escape, etc.
Em resumo, a tecnologia de extração de fluidos supercríticos mostrou amplas perspectivas de aplicação em vários campos devido à sua alta eficiência, simpatia ambiental e condições operacionais leves.

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